啤酒香味氣相色譜儀 啤酒香味氣相色譜儀

利用頂空進(jìn)樣—毛細(xì)管柱氣相色譜儀法分析啤酒的微量揮發(fā)性香味組分：正丙醇、丁酸乙酯、異丁醇、異戊醇、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸異戊酯、乙酸異丁酯、已酸乙酯、辛酸乙酯等，取得較好的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度。

啤酒中的含硫化合物分為揮發(fā)性和非揮發(fā)性，前者占啤酒中含硫化合物的1%，后者則包括無機(jī)硫化硫和含硫氨基酸，作為揮發(fā)性含硫化合物的前體物質(zhì)，它們主要來自麥芽、輔料、酒花、釀造水及酵母的硫代謝。啤酒中很多揮發(fā)性含硫化合物是強(qiáng)風(fēng)味低閾值物質(zhì)，雖然濃度較低，但對(duì)啤酒風(fēng)味的影響很大，特別是一些低分子量的含硫化合物對(duì)風(fēng)味的影響更大，而且這些作用常常對(duì)啤酒質(zhì)量是有害的。對(duì)啤酒質(zhì)量有重要影響的含硫風(fēng)味物質(zhì)主要是二甲基硫（DMS）、SO2、H2S和3-甲基-2丁烯-1-硫醇。
　　DMS為陳貯啤酒風(fēng)味的特色組分，標(biāo)準(zhǔn)含量為20~70ppb，過量則有令人不快的腐爛蔬菜/卷心菜味道。麥汁污染細(xì)菌直接產(chǎn)生DMS，DMS高可達(dá)200ppb以上。殺菌和啤酒儲(chǔ)存中，啤酒中DMS含量有微量增加。SO2可與羰基結(jié)合形成中性風(fēng)味組分，延遲啤酒風(fēng)味的老化和走味，為了改善啤酒的口味穩(wěn)定性，生產(chǎn)中常常在麥汁制造和濾酒時(shí)添加亞硫酸氫鈉、亞硫酸、液態(tài)SO2等，添加量不超過20mg/l，好在8~10mg/l。SO2含量小于10mg/l，不會(huì)引起不愉快的氣味，過量則會(huì)產(chǎn)生硫的口味。啤酒中絕大部分H2S由酵母代謝產(chǎn)生，H2S在啤酒中氣味閾值為5~10ug/l。當(dāng)啤酒中H2S>10ug/l時(shí)，啤酒有生酒味；當(dāng)>50ug/l時(shí)，有臭雞蛋味，而優(yōu)質(zhì)啤酒中只有1—5ug/l。啤酒中DMS、SO2、H2S可由CarbopakBHT100柱分離，DMS還可由15%PEG1500ChromasorbW80–100目或FaruphPEG柱分離，頂空進(jìn)樣，F(xiàn)PD檢測(cè)，定量GC分析。
　　啤酒曝露于350–500nm光下會(huì)產(chǎn)生光解物質(zhì)3-甲基-2-丁烯-1硫醇（MBT），此物質(zhì)有硫臭味，風(fēng)味閾值低于0.1ppb，是由酒花苦味成分異α-酸經(jīng)光敏感型的核黃素的光解作用產(chǎn)生的。曝露于日光和人工燈光下的啤酒中已檢測(cè)出MBT。光照后啤酒樣品頂空吸附于Chromasorb101柱，解吸附后直接進(jìn)入填充12%DC-200ChromasorbW氟代乙丙烯聚合物FEP，定量GC分析。

　　1、實(shí)驗(yàn)儀器

　　1.1儀器

　　1.1.1氣相色譜儀：

　　1.1.2檢測(cè)器：FID

　　1.1.3色譜柱：DB-WAX(30m×0.53mm×1.0)

　　1.1.4工作站：N2000

　　1.1.5頂空進(jìn)樣器：

　　1.2試劑

　　1.2.1正丙醇、異丁醇、丁酸乙酯、異戊醇、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸異戊酯、乙酸異丁酯、已酸乙酯、辛酸乙酯(均為AR)

　　1.2.2標(biāo)樣配制：

　　以20%乙醇溶液做為溶劑，于100mL容量瓶中準(zhǔn)確添加正丙醇0.08mL、丁酸乙酯5μL、異丁醇0.08mL、異戊醇0.30mL、甲酸乙酯1μL、乙酸乙酯0.08mL、乙酸異戊酯10μL、乙酸異丁酯0.5μL、已酸乙酯2μL、辛酸乙酯2μL;

　　二甲基硫溶液的配制：在10mL容量瓶中加入0.1mL,氣相色譜儀用50%乙醇溶解至刻度均勻后準(zhǔn)確取此溶液0.05mL至上述混標(biāo)中。標(biāo)準(zhǔn)混合液濃度為：二甲基硫0.085mg/L、正丙醇12.8mg/L、異丁醇12.8mg/L、丁酸乙酯0.81mg/L、異戊醇48.6mg/L、甲酸乙酯0.18mg/L、乙酸乙酯14.4mg/L、乙酸異戊酯1.74mg/L、乙酸異丁酯0.087mg/L、已酸乙酯0.35mg/L、辛酸乙酯0.35mg/L

　　2、操作條件

　　2.1色譜條件

　　柱溫：起始溫度為45℃度，以10℃/min程序升溫至180℃度;汽化室:100℃;氣相色譜儀檢測(cè)器:280℃;載氣為N2(991999%);流速為4mL/min;H2：30mL/min;Air：400mL/min;采用分流進(jìn)樣，分流比為2∶1

　　2.2頂空進(jìn)樣條件

　　溫度：樣品瓶平衡溫度50℃,定量環(huán)100℃;傳輸管線100℃;時(shí)間：樣品瓶平衡